GB_T 20127.8-2006
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ID： |
78D5D6BF92B0463093BAEEC5FC8C77D8 |
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文件大小(MB)： |
0.14 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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ICS 77.040.30,H 11,中华人民共和国国家标准,GB/T 20127.8- 2006,钢铁及合金痕量元素的测定,第 8部分:氢化物发生-,原子荧光光谱法测定锑含量,Ste ela nda lloy-Determinationo ft racee lementc ontents-,Part8 : D eterminationo fa ntimonyc ontentb yh ydrideg enerationato,m ic f lu or es cen c es p ectrometricm ethod,2006-03-02发布2006-09-01实施,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会发布,GB/T 20127. 8-2006,oli 舌,GB/T 20127(钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分:,— 第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;,— 第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量;,— 第3部分:电感藕合等离子体光谱法测定钙、镁和钡含量;,— 第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;,— 第5部分:萃取分离一罗丹明B光度法测定稼含量;,— 第6部分:没食子酸一示波极谱法测定锗含量;,— 第7部分:示波极谱法测定铅含量;,— 第8部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑含量;,— 第9部分:电感祸合等离子体光谱法测定杭含量;,— 第10部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒含量;,— 第11部分:电感藕合等离子体质谱法测定锢和佗含量;,— 第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;,— 第13部分:碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量,本部分为GB/T 20127的第8部分,本部分的附录A是资料性附录,本部分由中国钢铁工业协会提出,本部分由全国钢标准化技术委员会归口,本部分负责起草单位:钢铁研究总院,本部分参加起草单位:北京航空材料研究院,本部分主要起草人:王明海,GB/T 20127. 8-2006,钢铁及合金痕量元素的测定,第 8部分:氢化物发生-,原子荧光光谱法测定锑含量,范围,本部分规定了用氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑含量的方法,本部分适用于高温合金中质量分数0.000 05%一。.010%的锑含量的测定,2 规范性引用文件,下 列 文 件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有,的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分,GB /T 2 0066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法,GB /T 4 47。火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语,GB /T 6 379(所有部分) 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度),3 原理,试 料 用 盐酸、硝酸分解，加人柠檬酸抑制基体元素的干扰，加人硫脉一抗坏血酸溶液将锑(V)还原为,锑(皿)。用硼氢化钾作为还原剂，还原生成锑化氢，由载气(氢气)带人石英原子化器中原子化，在特制,锑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，测量其原子荧光强度,试剂,除 非 另 有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水,4. 1 盐酸，P约1. 19 g/ mL.,4.2 硝酸，P约1.4 2g /m L.,4.3 柠檬酸溶液，400 g/工,4.4 硫脉一抗坏血酸溶液,分 别 称 取10g 分析纯硫脉和10g 分析纯抗坏血酸，溶于100m L水中，混匀，用时现配,4.5 硼氢化钾溶液，20 g/L,称 取 10 g 硼氢化钾，置于塑料烧杯中，溶于500m 工。5g /I的氢氧化钾溶液中，用时现配,4.6 载流溶液,5%盐酸,移 取 25 m L盐酸(4.1)稀释至500m l,4.7 锑标准溶液,4.7. 1 锑储备液，100.0 pg/ mL,称取 0 .1 000 g 锑(质量分数大于99.99 %)，置于100m l烧杯中加20m L王水，加热溶解，煮沸,驱除氮的氧化物，取下，冷却到室温，转移至1 000 ml容量瓶中，用盐酸(1+1)稀释至刻度，混匀,此 溶 液 1m l含100.0 p g锑,4.7.2 锑标准溶液A,10.0 p g/m L,移 取 10 .O OmL锑储备液(4.7.1)，置于100m L容量瓶中，用盐酸(0+9)稀释至刻度，混匀,GB/T 20127. 8-2006,此 溶 液 1m L含10.。1l9锑,4.7.3 锑标准溶液B,1.00 ug/ ml,移 取 10 .0 0m 亡锑标准溶液A(4.7 .2 )，置T,此 溶 液 1m l，含1.00Ig锑,4.7.4 锑标准溶液C,O. 100 fig/ mL,移 取 10 .0 0m 工锑标准溶液B(4.7 ,3 )，置于,此 溶 液 I mL含0.1 00 kg锑,100 mL容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，混匀,100 mL容量瓶中，用的盐酸(1斗9)稀释至刻度，混匀,仪器与设备,非 色 散 原子荧光光谱仪，配有氢化物发生器、流动注射进样装置、锑特制空心阴极灯。所用非色散,原子荧光光谱仪应达到下列指标:,5.1 稳定性,30 m in 内零漂(5%，瞬时噪声RSD镇 30 o ;,5.2 检出限砚0. 5 ng/ mL;,5.3 工作曲线的线性,工 作 曲 线在。-0.2u 刃ml范围内，相关系数应>O.9 95e,6 制取样,按GB/丁20066或适当的国家标准取制样,7 分析步骤,7.……
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